①選樣
根據需要選擇適合的樣品,定出應該磨制的部位。
②切割
根據材料的特點選用內圓或外圓切片機。一般用外圓切片機切片時要嚴格按規定的方法來截取,尺寸不宜過大或過小,根據所提供材料具體大小而定,一般可以在2cm*2cm*.0.5cm 左右。
③磨平底面
選樣后,取較平整的一面作為底面在研磨機上用手工或機器逐級選樣用200#,600#,1200#,2000#金剛砂磨平該面,先將四邊磨齊整,厚度磨至1-2mm左右。
④粘膠
取約黃豆大小的加拿大樹膠滴在載玻片上,用酒精燈徐徐加熱,使樹膠熔化,同時把經過底面磨平的試樣也一并加熱以排除其中的水分。在加熱過程中應隨時用火柴梗挑起少許加拿大樹膠放在手中稍待冷卻后揉搓,若是樹膠粘手不能搓成團則說明膠尚軟。此時不能粘片,反之若是膠在手上揉搓即成粉末則說明此時已加熱過頭,也不能粘片,要將樹膠加熱至用火柴梗挑起少許放在手中稍待冷卻后搓即成團。并用手指甲刻劃有一定的硬度,不起刻痕,也不脆裂時,即將樣品的底面用均勻的壓力粘在載玻片上,但要注意樹膠與試樣之間不能有氣泡,如有的話必需重新上膠。
⑤磨薄
此操作也要細心,方法是將粘膠好的試樣放在研磨機上(或玻璃板上)用200#砂紙磨至0.1-0.15mm,再逐級換600#,1200#,2000#細砂紙磨至0.03mm即可,其間需注意幾點:
1)磨薄時,壓在載玻片上的手指用力要均勻,否則磨出的薄片將有厚度差而成楔形,因此要隨時將試樣對著光線觀察,根據透光的強弱來修正整個試片的平整度。
2)逐級換用金剛砂里將試片嚴格洗凈,去除遺留在薄片上的細砂,否則這種粗砂勢必影響薄片表面光潔度。
3)當ZUI后用2000#細砂研磨時,應用偏光顯微鏡隨時觀察,如發現厚度已到(以石英為例在正交偏光下,ZUI高干涉色出現一級黃白色時)即可停止研磨。
⑥整片蓋片
試樣磨好后,為保存標本,延長使用時間,須進行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀輕輕刮去試樣四周多余的加拿大樹膠并修成規則美觀的形狀。然后將少量加拿大樹膠滴在蓋玻片上,微微加熱。待樹膠熔化后即可覆蓋于薄片上。在此也應該注意氣泡的排除,以免影響薄片的觀察效果。
⑦燙膠
經過蓋片后的薄片因為加拿大樹膠尚未達到固化,因此蓋片是可以移動的,要進行燙膠。方法是取一把刻刀放在煤氣燈上加熱到發紅再將它放在蓋玻片四周燙,待至加拿大樹膠顏色略黃即可,再用酒精或二甲苯洗去蓋玻片四周的樹膠,貼上標簽,整個薄片制作完畢。
氣泡不可避免,可以嘗試斜著蓋蓋玻片,用法碼再壓一下盡量薄。然后在0.8t g 溫度處維持幾分鐘讓晶體充分生長,后面自然冷卻就行。
實驗還是多實操才行的。
不知道你的樣溶解性怎么樣,你可以先把它用易揮發溶劑溶解,再用Spin-coating甩膜機甩膜,這樣的效果比較好,不會有氣泡的,如果是一組樣要對比,要注意制樣的一致性!