一、聚合物聚集態結構的觀察
1、觀察聚合物晶形,測定球晶大小。
①將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內,將載物臺顯微尺置于載物臺上,使視區內同時見到兩尺。
②調節焦距使兩尺平行排列,刻度清楚,兩零點相互重合。
③取走載物臺顯微尺,將試樣放于載物臺視域中心,觀察記錄晶形。
2、觀察消光黑十字和干涉色環
①把聚光鏡加上,選用高倍物鏡,并推入分析鏡,勃氏鏡。
②把欲測聚丙烯膜置于載物臺,觀察消光黑十字、干涉色環和一系列消光同心圓環。
③將載物臺旋轉45°后再觀察消光圖。
實驗結果與分析:
可以看到在偏光顯微鏡里有很多的球晶晶粒緊密排列,球晶晶粒大多呈現球狀,球晶很明顯的呈現出四個亮區域和四個暗區域,即出現“黑十字現象”。這是由于偏光顯微鏡的偏振光通過球晶晶粒時,由于各向異性介質,會發生雙折射現象。由于干涉相消形成暗區域。
然后可以根據載物臺的顯微尺,測量其中一個球晶的直徑,由于在目鏡10倍、物鏡10倍時,顯微尺的1小格表示長度1 μm。換算到200倍下,相當于2個小格代表1 μm,從圖中可以看出其中一個晶粒的直徑為36/2=18 μm。
1.解釋出現黑十字和一系列同心圓環的結晶光學原理。
當偏振光照射到各向異性的晶體表面時,會發生雙折射現象,即原來的一束偏正光會分解為振動平面互相垂直的光線,由于兩束光線在兩個方向上的折射率不同,從而光線通過樣品時的速度也不同,這樣兩束光就就會產生一定的相位差,發生干涉現象,這樣有些光線可以通過檢偏器,而有些光線不能通過檢偏器,在照片上就形成了明暗的區域,即所謂的黑十字現象、又由于球晶中各個徑向發射堆砌的條狀晶片有時按照一定的周期規則的螺旋形扭轉,使得球晶在偏光顯微鏡中呈現出一系列的消光同心圓環。
2.在生產中如何控制球晶的形態?
可以通過控制球晶的生成條件,即:結晶溫度、溶劑類型、溶液濃度、冷卻速度等。